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首頁(yè)-行業(yè)應(yīng)用-差示掃描量熱儀測(cè)定樹(shù)脂的固化度發(fā)布時(shí)間:2025/8/14 10:29:39
想象一下,如果你烤蛋糕時(shí)不知道什么時(shí)候熟,要么會(huì)烤焦要么沒(méi)烤熟。樹(shù)脂固化就像“烤蛋糕”的過(guò)程——固化不足會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品發(fā)軟、不耐熱,過(guò)度固化則可能變脆、開(kāi)裂。差示掃描量熱儀(DSC)就像一個(gè)“樹(shù)脂熟度檢測(cè)儀”,通過(guò)測(cè)量加熱時(shí)釋放的熱量,告訴我們樹(shù)脂“烤”得是否恰到好處。
一、實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作
1.樣品準(zhǔn)備:
取樣技巧:用鑷子取10-20mg樹(shù)脂樣品(約一粒米大?。勰顦悠沸枰獕簩?shí)操作,塊狀樣品切成薄片。
預(yù)處理:如果樹(shù)脂剛從冰箱取出,需在室溫放置30分鐘(避免溫度驟變影響結(jié)果)。
注意事項(xiàng):不要用手直接接觸樣品(手上油脂會(huì)污染),避免樣品含水分(可提前在60℃烘箱干燥2小時(shí))。
2.儀器校準(zhǔn):
溫度校準(zhǔn):用銦標(biāo)準(zhǔn)品(熔點(diǎn)156.6℃)校準(zhǔn)。
氣氛準(zhǔn)備:打開(kāi)氮?dú)馄浚{(diào)節(jié)流速至50mL/min(保護(hù)樣品不被氧化)。
開(kāi)機(jī)預(yù)熱:儀器開(kāi)機(jī)后需預(yù)熱30分鐘。
3.坩堝選擇:不同樹(shù)脂配不同“容器”
二、實(shí)驗(yàn)步驟
1.實(shí)驗(yàn)設(shè)備:DZ-DSC300差示掃描量熱儀
溫度程序:從室溫開(kāi)始,以10℃/min升溫至300℃
樣品信息:輸入樣品名稱(chēng)和重量(準(zhǔn)確到0.01mg)
2.樣品放置要求
樣品坩堝放右側(cè),空坩堝(參比)放左側(cè),輕輕推到底。
蓋爐蓋時(shí)聽(tīng)到“咔噠”聲說(shuō)明到位(沒(méi)蓋好會(huì)漏氣,影響結(jié)果)。
樣品量不要大于20mg:不然曲線像波浪,分不清峰。
樣品切記不要灑在坩堝外,這也會(huì)直接導(dǎo)致污染傳感器。
3.啟動(dòng)實(shí)驗(yàn)與監(jiān)控
點(diǎn)擊“開(kāi)始”后,觀察軟件曲線是否平滑(出現(xiàn)尖峰可能是樣品掉出來(lái)了)
實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不要碰儀器
正常實(shí)驗(yàn)會(huì)出現(xiàn)一個(gè)放熱峰(樹(shù)脂固化釋放熱量)
4.關(guān)機(jī)步驟(保護(hù)儀器壽命的關(guān)鍵)
實(shí)驗(yàn)結(jié)束后等待爐體溫度降至70℃以下。
先關(guān)軟件,再關(guān)主機(jī)電源,然后關(guān)氮?dú)馄俊?/span>
5.注意環(huán)境影響因素
實(shí)驗(yàn)室溫度波動(dòng)>5℃:基線漂移(可開(kāi)空調(diào)恒溫)。
濕度>75%:樣品吸水,出現(xiàn)額外吸熱峰(用除濕機(jī))。
三、結(jié)果分析
1、實(shí)驗(yàn)圖譜
起始溫度:曲線偏離基線的點(diǎn)
峰值溫度:曲線最高點(diǎn)
峰面積:曲線與基線圍成的面積(總放熱量,用來(lái)計(jì)算固化度)
2.常見(jiàn)曲線問(wèn)題診斷
用DSC測(cè)樹(shù)脂固化度就像給樹(shù)脂做“體檢”—規(guī)范操作是基礎(chǔ),細(xì)心觀察是關(guān)鍵。記?。好看螌?shí)驗(yàn)前想一遍“樣品、參數(shù)、環(huán)境”三要素,就能輕松獲得可靠結(jié)果。